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    4a型分子篩處理乙腈需要多久

    點擊次數:622  更新時間:2021-04-01    

     有客戶將4a分子篩與乙腈進行了反應,具體操作是給乙腈除水做紫外滴定溶劑,結果一開始處理時加入4A分子篩(鈉A型)發現有大量氣泡冒出,扔了幾個到水里反而沒有氣泡不確定是不是乙腈和分子篩反應。在使用過程中,如果有氣泡產生,證明在吸水。當全部放在水里面是看不見氣泡的。


      如果活化后的4a分子篩,在乙腈除水過程中,出現試劑變渾濁,可以先用水洗,洗干凈后再放入馬弗爐活化,再進行使用,這樣就不會處理渾濁了。


      4a型分子篩處理乙腈的除水方法


      1、加五氧化二磷回流至五氧化二磷不變為黃色時,氮氣保護蒸出;.


      2、加入氫化鈣回流六至八小時,氮氣保護下蒸出;


      3、分子篩除水,將4A分子篩在300°左右烘干6-8小時,在氮氣保護下使其冷卻至室溫,加入到乙腈中氮氣保護或在干燥的環境中靜置12小時以上。


      4、加硅膠或者4A型分子篩,可以使乙腈內的水除去,然后加氫化鈣攪動直至不再放出氫氣為止,這樣可以除去乙酸,只留下微量的水。然后在以高回流比分餾,注意阻止濕氣進入,為此在氫化鈣上回流,也可以在蒸餾燒瓶內加入0.5%-1%的五氧化二磷,以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免過量,因為他會生成一種橙色的聚合物.


      5、(1)初步除水先將乙臘放入容器中,放入4A分子篩(干燥后的分子篩),密封放置12小時。


      (2)精餾.初步除水后的溶液倒入圓底燒瓶中,加入適量五氧化二磷,和磁力攪拌轉子。精餾,直到五氧化二磷顏色不再加深(一般需要5到6個小時)。將分液器中的溶液放出(用來洗裝溶液的瓶子,用吹風機吹干),之后,裝溶液的瓶子密封連接在分液器下端,繼續加熱,蒸餾出剩余溶液,留下100ml左右不蒸出。注:整個過程溶液應一直沸騰。


     ?。?)保存:將精餾出來的溶液加入干燥分子篩,密封避光保存。


      6、乙腈與水和醇無限互溶,與水可形成二元共沸物,其組成和共沸點如下:共沸點:77攝氏度(101.33kpa),乙腈含量77%(W)乙腈脫水,由于乙腈和水無限互溶,乙腈脫水比較困難,乙腈與水可形成共沸物,但卻不能將水分離出去,進一一步精制時可先用無水氯化鈣干燥,過濾后加0.5-1%五氧化二磷(P2O5)回流,然后常壓下蒸餾。重復此操作至五氧化二磷(P2O5)不再著色為止,再加入新融過的無水碳酸鉀(K2CO3)蒸餾,以除去微量的五氧化二磷(P2O5)。


      7、在乙腈中加入五氧化二磷(5-10g/V),回流2-3天,然后蒸出來就行了,可以除去其中的大部分水。注意回流時要在冷凝管上加個氯化鈣干燥管。應避免加入過量的五氧化二磷,否則可能生成橙色聚合物。在餾出的乙腈中加入少量的碳酸鉀再蒸餾,可以除去痕量的五氧化二磷,用分餾柱分餾。很麻煩,但是弄出來較純。


      8、先用KMnO4和K2CO3回流8個小時,然后蒸到裝有P2O5的圓底燒瓶中。再回流5小時,然后蒸出來。


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